上海大学利用CT给3D打印金属进行诊断，揭示内部孔洞缺陷形成机制

江苏激光联盟导读：

SLM技术广泛的应用于制造钛合金，其中SLM打印的Ti6Al4V合金广泛的应用于生物医疗和航空航天中。但打印过程中存在的孔隙则成为显著阻碍该技术进一步扩大应用范围的一大障碍。X射线计算机体层摄影术（X-ray computed tomography (XCT)）技术可以 用来分析和观察孔隙缺陷在空间的分布和形貌特征。这些孔隙的存在将极大的影响SLM打印制造的Ti6Al4V合金样品的拉伸性能和疲劳性能。因此，工艺参数对缺陷的形成及其形成机制进行了探讨。结果表明，可以观察到两种主要类型的气孔缺陷，一种是由于体积能量密度低（ low volumetric energy density (VED)）所造成的未熔合气孔；另外一种是由于能量密度过高而导致的匙孔效应所形成的气孔。在体积能量密度（ volumetric energy density (VED)）为58.8J/mm exp（3）时得到的合金的致密度最高可以达到99.995%。此外，孔隙缺陷的量化特征，如尺寸分布、形貌特征和方向等均采用XCT进行了观察以揭示其形成机理。同时，在不同VED数值下对采用SLM打印的Ti6Al4V的拉伸性能也进行了评估，并对该性能同孔隙变化之间的关系进行了研究。总的来说，合金的拉伸强度和韧性随着孔隙率的增加而显著的降低。基于XCT和SEM技术对断口的观察分析表明：未溶合缺陷及其孔隙率是早期断裂的根本原因。可以这样下结论，XCT技术可以为激光增材制造技术来进行全面的质量控制提供直接和精确的检查。

图１　研究成果的Graphical abstract

众所周知，增材制造技术（简称AM，又叫3D打印）可以制造出复杂形状的金属部件、缩短产品的制造周期和提高材料的利用率。在众多的3D打印金属当中，SLM技术广泛的应用于航空航天、汽车和医疗等行业。在当前，SLM广泛地应用于制造各种金属部件、金属基复合材料、难容材料，甚至是陶瓷材料。

图２. ａ工业CXT的示意图以及　ｂ　３D　XCT的主要组件

尽管3D打印技术在科学研究和应用实践上取得了一定地显著地成就，但其背后的物理机制和冶金过程的机理，仍然没能得到充分、完全地理解。这是因为打印过程中存在复杂地光—粉相互作用。快速熔化和凝固过程以及复杂地相变过程、显微组织的演变等。SLM技术是一种利用激光束、电子束进行逐点熔化、逐线扫描、层层熔化堆积的方式来完成实体零件的制造。此时金属粉末经历着循环的温度上升、快速冷却和凝固过程。因此，气孔缺陷的形成受到诸如激光参数、粉末特征和温度梯度以及环境气氛的影响。在SLM打印的制品中，可以发现不同类型的缺陷，如球化、裂纹和气孔等。此外，气孔的存在将显著地影响着SLM制品的性能，如材料的刚性、硬度、拉伸性能和疲劳性能等。气孔在打印过程中在制品中的空间分布和形态特征将同时会造成制品性质和机械性能的各向异性。

图３. SLM打印Ti6Al4V合金时典型的３D体积及其不同VED时获得的气孔的形态特征

充分的理解缺陷的形成机理和冶金缺陷的形成机制，是SLM打印应用和研究中提高产品性能的重要任务，需要从实验研究和理论上进行不断地给予突破。

图４. ＸCT对 Ti6Al4V合金粉末进行重建的结果
图解：ａXCT对Ti6Al4V合金粉末所进行的３D表面分析；ｂ粉末颗粒之间的截面分析结果；ｃXCT分析Ti6Al4V粉末时得到的粉末尺寸分布；ｄ测量得到的粉末的球形度结果

对SLM打印过程中气孔的形成及其产生机制，已经有相当多的文献给予了报道。当前针对气孔缺陷的研究大多是采用对试样继续破坏，然后进行解剖分析给予表征。这些研究均不能提供充分地提供关于气孔真实形状和具体分布的特征。对气孔的量化分析和三维形貌的系统研究还比较缺乏。

图５. 不同VED时样品的气孔的形貌特征及其形成机制

在当今，采用无损的手段，诸如超声波、红外、涡流探伤和X射线等对SLM制品进行检查分析开始逐渐多了起来。在众多的无损检查技术当中，XCT技术可以获得高分辨率的三维图像。XCT的结果可以确保3D打印制品的内部特征得到3Ｄ重建，如气孔、裂纹、球化、夹杂物等均可以以三维的形式表现出来。气孔的量化、形貌特征的体积分数、气孔的尺寸分布等均可以通过３D影像分析进行计算。通过XCT分析，研究发现扫描速度和光斑尺寸会影像SLM打印Ti6Al4V合金的气孔的形成。在DMLS打印Co-Cr合金样品时，研究发现，可以采用不同的方法测量气孔的孔隙率的精度、并利用XCT系统研究了气孔的孔隙尺寸和分布。

图６XCT重建的拉伸样品的指定区域的图像所得结果
图解：（a-c）拉伸前，（d-f）断裂后；（a,d）VED＝32.7，（b,e）VED=58.8；（c,f）VED=132.4；（VED的单位为J/mm　exp（３）），红色区域表示会发生断裂的区域。

上海大学的研究人员通过研究SLM工艺参数对打印Ti6Al4V合金的影响来揭示在不同参数下典型缺陷的形成机制。这些典型缺陷通过XCT进行了研究并揭示了缺陷的形成机理、气孔的基本形态特征、基本的拓扑特征、气孔在样品中的空间分布等。最后，采用不同VED时对制造的样品的强度和韧性的影响也进行了系统的研究。

图７. 计算得到的球形度分布以及样品的气孔等效直径之间的关系

主要结论：经过研究，发现在不同工艺参数和不同VED下得到了几种不同类型的气孔，这是当前SLＭ技术制备 Ti6Al4V中决定缺陷类型形成的关键。依据气孔形成的类型可以将ＳＬＭ工艺制备 Ti6Al4V的工艺窗口分为两大类。在低的VED时形成不规则形状的气孔。而在高的VED时，由于匙孔效应和气体的捕获而形成圆形气孔。观察到的气孔直径大都小于１０微米和大于１００微米。气孔的形态从圆形到椭圆形以及不规则形状，这主要由过高的能量密度或不充分的能量密度所造成的。对于能量不充分的VED，气孔是不规则的且尺寸一般大于１００微米，并且经常垂直于制造方向并穿过单一的制造层。反过来，能量过大时得到圆形的且尺寸小于６０微米。分析了工艺参数对致密度和力学性能的影响规律，研究了TC4合金SLM成形件缺陷特征、显微组织结构等对力学性能的影响。

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