前沿 | 微型分离分析仪器与技术

微型色谱仪器包括微型气相色谱仪（micro GC）和微型液相色谱仪（micro LC），1990年以来，随着分离科学与技术的发展，特别是电子工业和微制造业的进步，为分析仪器的微型化注入了新的生命力，极大地推进了微柱色谱乃至其他微型分析仪器微型化的进一步发展。

近年来，人们对色谱仪的分析速度、检测灵敏度和选择性、能耗物耗等指标都提出了更高的要求，特别是现场检测仪器，要求必须满足能耗低、物耗少和适应野外环境的性能。为满足上述需求，色谱仪器微型化的研究工作得到重视和发展。

微型气相色谱仪可分为小型化气相色谱和整体芯片式气相色谱。它们具有体积小、便携，分析速度快，样品用量少，能耗低等特点和优势。基于当今社会对现场分析、应急分析和快速分析的需求迫切，微型气相色谱仪制造技术不断发展。目前，微型气相色谱仪被广泛应用于爆炸现场空气组分快速定性分析、石油化工企业气体泄漏安全检查、太空仓气体成分探测、在线化学反应监测等领域。此外，借助样品前处理装置，还可以用于顶空分析，痕量气体样品分析等。

微型液相色谱是对常规高效液相色谱柱进行细内径化和毛细管化的过程中逐步发展起来的一种色谱微分离分析技术，它既遵循了常规高效液相色谱的一般规律，同时又有其特殊之处。其中微型液相色谱仪器是伴随精密加工、微加工制造技术的进步和新材料的出现而发展起来的。

微柱液相色谱的优点

溶剂和固定相的消耗大大减少，所用样品量极少（0.1～1 µL），可以获得更高的质量灵敏度，背压低，渗透性好，用不同的技术填充很长的柱子（如2 m长）可获得很高的总分离效率，优异的热耗性，能实现程序控制温度，易与其他检测器（如质谱）和二级色谱系统在线联用，可与气相和液相色谱中常用的几种类型检测器耦合联用，柱惰性好而适于生物样品的分析。

基于上述优点，目前微型液相色谱已被广泛应用于生物样品分析、食品安全、药物质量控制及临床样品分析等各个行业。随着近期质谱等检测器技术的发展，微柱液相色谱-质谱联用技术在复杂样品组分定性定量分析中对对应用成为研究热点。

《微型分离分析仪器与技术》由中国科学院大连化学物理研究所关亚风研究员编著。系统介绍了微型分离分析领域的相关原理、仪器、方法与技术及其发展动态。全书包括４个部分:对微型分离分析微型气相色谱、微型液相色谱以及微型样品前处理技术及其发展态势进行概述。其中，微型气相色谱包括气路及进样系统、微型分离柱和微型化检测器等；微型液相色谱包括溶剂输送系统、进样系统、微型色谱柱和微型化检测器等；微型样品前处理技术与应用主要包括固相萃取技术、固相微萃取技术和活体样品前处理技术等内容。

本书可作为高等院校和科研院所分析化学领域的高年级本科生、研究生、教师及科研人员的教学参考书，也可供从事分析化学领域的管理人员、色谱仪器工程师和科技工作者参考。

作者简介

AUTHOR

关亚风，中国科学院大连化学物理研究所首席研究员，博士生导师，1999年获国家杰出青年科学基金。1957年生于大连市。1982年本科毕业于中国科学技术大学近代化学系，1986年毕业于中国科学院大连化学物理研究所获博士学位，导师卢佩章院士；1986—1989年间先后在意大利、荷兰学习和工作，1989年回国加入中国科学院大连化学物理研究所。现任中国科学院特聘研究员（核心骨干），中国科学院深海/深渊A类战略性先导专项总体组专家，中国仪器仪表学会会士和分析仪器分会名誉理事长。Journal of Chromatography A等期刊编委。

主要研究领域为分析仪器和传感器，开展微型气相色谱仪整机设计及关键器件，高性能荧光检测和弱光探测器件，载人航天和深海深渊特种分析传感设备和新型样品前处理技术等研发。主持完成8项科技部仪器专项，5项国家自然科学基金重点项目以及中国科学院重点部署项目等。获授权发明专利80余项，美国专利1项，发表学术论文300余篇，培养博士硕士50余名。先后评为大连市突出贡献专家、做出突出贡献的中国博士学位获得者、享受国务院特殊津贴专家、“新世纪百千万人才工程”国家级人选等；获中国科学院自然科学奖二等奖1项、辽宁省技术发明奖二等奖2项、国家科技进步奖二等奖1项，以及中国仪器仪表学会的当代仪器仪表与测量控制优秀科技创新人才奖等。

《微型分离分析仪器与技术》

关亚风 编著

北京:科学出版社，2021.3

ISBN 978-7-03-067967-3

本书目录

目录

前言
第1章 微型色谱仪器概论 1
1.1 微型气相色谱 1
1.1.1 微型气相色谱的发展历程 1
1.1.2 微型气相色谱的特点 2
1.1.3 微型气相色谱的应用 2
1.2 微型液相色谱 2
1.2.1 微型液相色谱的发展历程 2
1.2.2 微型液相色谱的特点 4
1.2.3 微型液相色谱的应用 5
1.3 微型样品前处理技术与应用 5
参考文献 6
第2章 微型气相色谱 8
2.1 微型气相色谱概述 8
2.2.1 微型气相色谱理论 10
2.2.2 微型气相色谱仪基本结构 14
2.2 气路系统 15
2.3 进样系统 16
2.4 微型分离柱 28
2.4.1 毛细管柱和加热均温 29
2.4.2 芯片式色谱柱和加热均温 38
2.5μGC检测器 73
2.5.1 微型氢火焰离子化检测器(μFID) 73
2.5.2 热导检测器(TCD) 84
2.5.3 表面热电离检测技术及研究进展 90
2.5.4 硫选择性检测器——FPD 99
2.5.5 质谱检测器(MS) 113
2.6 μGC的应用 124
2.6.1 在石油化工领域的应用 124
2.6.2 永久气体分析 130
2.6.3 环境领域的应用 131
2.6.4 空气中VOC在线分析 135
2.6.5 现场爆炸气分析 137
2.6.6 其他领域的应用 139
参考文献 141
第3章 微型液相色谱(μ-HPLC) 164
3.1 微型液相色谱的溶剂输送系统 164
3.1.1 螺旋注射泵和往复柱塞泵的分流技术 165
3.1.2 基于液体或气体热膨胀的微流泵 166
3.1.3 基于电渗原理的微流泵 168
3.1.4 梯度洗脱装置与技术 172
3.2 微柱液相色谱的进样系统 175
3.2.1 微柱液相色谱的进样要求及特点分析 175
3.2.2 微柱液相色谱的进样装置和方法 179
3.3 微型色谱柱 190
3.3.1 开管毛细管液相色谱柱 190
3.3.2 微型填充毛细管柱 194
3.3.3 整体柱 199
3.3.4 微柱的评价 202
3.4 微型液相色谱检测器 204
3.4.1 紫外吸收光谱检测器 204
3.4.2 荧光检测器 209
3.4.3 电化学检测器 232
3.4.4 电导检测器 238
3.4.5 质谱检测器 244
3.5 应用 258
3.5.1 微柱液相色谱在生物样品分析中的应用 258
3.5.2 微柱液相色谱在医药分析中的应用 263
3.5.3 微柱液相色谱在农产品中的应用 267
3.5.4 微柱液相色谱在环境分析中的应用 270
参考文献 279
第4章 微型样品前处理技术与应用 301
4.1 基础技术 301
4.1.1 固相萃取技术 301
4.1.2 固相微萃取技术 313
4.1.3 搅拌棒吸附萃取技术 333
4.1.4 液相微萃取技术 340
4.1.5 微池加压溶剂萃取技术 342
4.1.6 QuEChERS技术 348
4.2 微型样品前处理技术的应用 353
4.2.1 微型样品前处理技术在环境领域的应用 353
4.2.2 微型样品前处理技术在农产品（植物、动物）领域的应用 364
4.2.3 微型样品前处理技术在食品领域的应用 374
4.2.4 微型样品前处理技术在生物医药领域的应用 377
4.3 活体样品前处理 382
4.3.1 活体样品对前处理方法的要求 383
4.3.2 活体样品前处理方法 383
4.3.3 活体检测定量校正方法 395
4.3.4 应用 398
参考文献 400

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（本文编辑： 王芳）

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