盐酸米诺环素又名盐酸二甲胺四环素,是一种广谱抗菌的四环素类抗生素,主要用于尿路感染、胃肠道感染、妇科感染、脓皮病、眼及耳鼻咽喉感染、骨髓炎等。对四环素敏感或耐药的金黄色葡萄球菌均有效;对绿色葡萄球菌、星形放线菌、肺炎双球菌和细菌样微生物的作用比其他四环素类略强。其半衰期长,给药次数较其他药物少,使用方便,临床应用广泛。在该原料药的生产过程中,会使用到三乙胺,在最终生产的产品中有残留风险。而三乙胺具有中等的毒性,以及强烈的刺激性,因此必须控制最终产品中三乙胺的残留量。
测定三乙胺常用的方法有顶空气相色谱法和液相离子对法,但这两种方法在灵敏度和分离方面都不能满足三乙胺的限量要求。三乙胺是一种碱性强的物质,在酸性条件下可以阳离子方式分离,并经抑制电导法检测,可同时满足检测和分离的要求。微源检测开发出离子色谱方法三乙胺的检出限可以达到 0.1 ppm,适用于盐酸米诺环素的质量控制研究。
实验部分: 仪器型号:Thermo Fisher Dionex ICS 5000+
进样器:AS-AP 自动进样器
流动相:甲基磺酸(Fisher,99%),ThermoScientific Barnstead GenPure Pro超纯水
色谱柱:/
检测器:抑制电导检测
色谱图:
米诺环素中三乙胺的测定色谱图 1-三乙胺
结论:
离子色谱用于盐酸米诺环素中三乙胺的测定方法可行,检出限可以做到0.1ppm,方法操作简单,准确度高。
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