保温温度对氩气雾化制备高熵合金粉末粒径的影响

作者：江苏威拉里（叶国晨 魏放 姜谋伟）

高熵合金是由5种以上（一般不会超过13种）主要元素（金属或金属与非金属）组成，每种主要元素的原子分数要大于5%且不能超过35%。实验采用FeCoNiCrMn高熵合金，其理论原子比为1∶1∶1∶1∶1，质量分数范围如表1所示。

表1 FeCoNiCrMn成分表

粒径数据以体积堆积百分比显示，例如，检测结果为Dv(50)=100μm，即表示：粒径小于等于100μm的粉末占样品总量的50%。由于气雾化粉末的球形度很好，且空心球数量非常少，可以将样品Dv(50)对应的粒径值视为样品的中位粒径。

图1 不同保温温度下粉末累积曲线

为了研究中间包的温度对粉末粒径的影响，在过热度为200℃、雾化压力为4.0MPa的条件下，观察不同的中间包温度对粉末粒径的影响。测试结果如图1所示。

根据实验结果，保温温度为1100℃时，Dv(50)=56.2μm；保温温度为1150℃时，Dv(50)=56.9μm；保温温度1200℃时，Dv(50)=57.3μm。由于马尔文3000激光粒径仪在50~80μm的检测误差为±1μm，可以认为，保温温度对粉末粒径几乎没有影响。保温是气雾化制粉过程中最重要的环节之一，是指将合金液倒入一个漏斗状的中间包里，通过中间包底部特制的导流管进入雾化器，再被雾化成粉。在保温过程中，合金液通过中间包的缓冲，变成稳定连续的低速液流进入雾化器，为平稳雾化粉末提供了先决条件。

在通常情况下，合金液经过导流管后会在其内表面形成很薄的凝固层，随着合金液的不断流动，该凝固层会被过热度较高的合金液不断加热直至再次熔化，最终完成雾化时，导流管内表面不会附着凝固层。由于导流管内径只有几毫米，在合金液倒入保温坩埚前，保温坩埚需要预先加热到一定温度，这一温度可以控制初始凝固层的厚度。保温温度不够，初始凝固层则会变厚，导致导流管的实际通径远小于其设计通径，合金液的流速大幅减少，其带来的热量不足以熔化已经形成的凝固层，凝固层会继续变厚，直至导流管完全堵塞。

本实验中设计的1100℃~1200℃保温温度范围，是根据江苏威拉里新材料科技有限公司长期生产总结的经验数据，在1100℃以下时，堵炉概率大幅提高，而在1100℃以上时，几乎不发生堵炉。由于保温温度在1100℃以上，凝固层不再影响导流管的实际通径，合金液的流速只受其过热度和雾化压力影响，在不改变这两个参数时，合金液的初次破碎和二次破碎状态就不会改变，其最终粒径也不会出现大的变化。

在过热度、雾化压力不变的情况下，保温温度对粉末粒径的影响可以忽略。