气相色谱分析

概述：气相色谱法的特点是针对混合物具有高超的分离能力，因此，色谱法成为许多分析工作的必要方法。色谱法根据流动相的不同分为气相色谱法和液相色谱法。气相色谱法是一种物理化学分析方法，它利用混合物中各物质在两相之间分配系数的差别，当溶质在两相之间做相对移动时，各物质在两相之间进行多次分配，从而使各组分得到分离。

气相色谱按固定相可分为气固色谱和气液色谱，两者均以气体为流动相，分别以固体或液体为固定相的色谱。气固色谱是利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。只适合于较低相对分子质量和低沸点气体组分的分离分析。气液色谱是利用待测物质在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离的。按固定相的外形或相系统的形式分为填充柱色谱和毛细管气相色谱法。按色谱技术分类有以下几种：在分析过程中，柱温恒定不变称为恒温色谱；程序升温气相色谱法是柱温在一个分析周期内，温度随时间以线性或非线性变化而变化的气相色谱分析方法；裂解气相色谱法是将试样的高分子裂解为小分子进行分析的气相色谱技术。

气相色谱固定相及其选择

色谱柱是实现分离的核心部件，要求色谱柱柱效高、柱容量大和性能稳定。色谱柱的选择内容之一便是固定相。因为气相色谱的载气种类少，分离选择性主要依靠选择固定相。组分之间能否分离，首先取决于固定相。

固定相的特性及其选择

1、气固色谱固定相 分为无机固体吸附剂和有机固体吸附剂。气固色谱的固定相有无机吸附剂和高分子多孔微球等、如硅胶、氧化铝、碳素、分子筛和高分子多孔微球等。无机吸附剂包括具有强极性的硅胶、中等极性的氧化铝、非极性的碳素及有特殊吸附作用的分子筛。

2、气液色谱填充柱 气液色谱填充柱中所用的填料是液体固定相。它是由惰性的固体支持物和其表面上涂渍的高沸点有机物液膜所构成。通常把惰性的固体支持物称为“载体”，把涂渍的高沸点有机物称为固定液。

气相色谱仪

气相色谱流通过程中，载气由高压气瓶提供，经压力调节器降压、净化器脱水及去除有机物等，由稳压阀调至适宜的流量通过汽化室进入色谱柱、检测器，流出色谱仪。待基相稳定后，即可进样。液态样品用微量注射器吸取，从进样装置引入色谱柱。气态样品可用六通阀或注射器将试样带入色谱柱。组分在柱中实现差速运动，分离后随载气依次进入检测器。检测器将组分的浓度或质量变化转化为电信号，电信号经放大后，由记录仪记录下电压或电流随时间的变化曲线

气相色谱仪的结构

色谱仪通常由六部分组成，包括气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统及数据处理系统和辅助系统。

气相色谱检测器分离

被测组分经色谱柱分离后，以气体状态与载气混合后流出，气相色谱检测器的作用就是将色谱柱分离后的各组分的浓度信号转变成电信号，然后将检测的信号在色谱图上以色谱峰的形式记录下来。气相色谱检测器按其原理与检测特性可分为浓度型检测器和质量型检测器、通用型检测器和选择性检测器、破坏性检测器和非破坏性检测器等。评价检测器性能的主要指标有灵敏度、检测线和检测器的线性范围峰。