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最灵敏的同位素分析 isotope analysis，即使是基于光探针或离子探针的最新技术，其空间分辨率也仅限于几百纳米。尽管使用电子探针的振动光谱学 vibrational spectroscopy ，已经实现了更高的空间分辨率，但到目前为止，在原子水平上探测同位素，一直是极具挑战性的。
近日，日本 国立研究机构产业技术综合研究所(AIST, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology) Ryosuke Senga，Kazu Suenaga团队在Nature上发文，报道展示了嵌入13C石墨烯中的12C碳原子的高清晰同位素成像，以及通过原子级振动光谱监测其自扩散。首先在13C石墨烯的预先存在裂缝中生长12C碳原子区域，然后在600摄氏度下退火几个小时。使用扫描透射电子显微镜-电子能量损失谱，获得了同位素图，证实了快速扩散12C原子分离。该图还表明，石墨烯层在2小时后在100纳米区域内变得同位素均匀。研究结果证明，碳原子在生长和退火过程中通过自扩散的高迁移率。这种成像技术，可以为纳米同位素工程和监测，提供一种基本方法，这将有助于在纳米尺度上创建同位素标记和示踪。
Imaging of isotope diffusion using atomic-scale vibrational spectroscopy.使用原子尺度振动光谱的同位素扩散成像。
图1：通过暗场EELS比较12C和13C石墨烯。
图2：同位素纳米畴的原位生长。
图3：单层石墨烯的同位素图谱。
图4：石墨烯中碳原子的自扩散。
同位素分析技术，如质谱、核磁共振分析、红外光谱和拉曼光谱，已用于各种应用中，如生物和化学反应的示踪、环境调查和矿物年龄估计。这些技术的空间分辨率被限制在几百纳米，即使对于使用敏感探针方法也是如此，如拉曼光谱和二次离子质谱。因此，当代同位素分析技术主要基于宏观现象。进一步的微观应用，如使用同位素分子标记对生物化学反应进行原子追踪，使用同位素反应气体，对材料生长和扩散过程进行原位观测，以及对纳米化石、人工制品和空间矿物等微样品进行无损同位素分析，有望在广泛领域取得突破。为了实现这种纳米尺度的同位素工程，必须发展一种具有亚纳米空间分辨率的同位素检测技术。
该项研究，通过使用暗场扫描透视电子显微镜Scanning transmission electron microscopy--电子能量损失谱electron energy loss spectroscopy，STEM-EELS振动光谱，在亚纳米分辨率下，进行了电子束诱导石墨烯生长的同位素成像。这种成像技术，可以作为纳米同位素工程和监测的基本方法，这将有助于在纳米尺度上创建同位素标记和示踪。在能量和空间分辨率和灵敏度方面的进一步改进，可以将同位素测量推进到单原子尺度，并使诸如在生物和化学反应中跟踪单同位素原子标记的应用成为可能。
文献链接：
https://www.nature.com/articles/s41586-022-04405-w
https://doi.org/10.1038/s41586-022-04405-w
信息来源：公众号【今日新材料】
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