全自动蒸馏仪在土壤氰化物和总氰化物的测定中的应用

HJ 745-2015 土壤 氰化物和总氰化物的测定分光光度法规定了测定土壤中氰化物和总氰化物的分光光度法。适用于土壤中氰化物和总氰化物的测定。当样品量为10 g,异烟酸巴比妥酸分光光度法的检出限为0.01 mg/kg,测定下限为0.04 mg/kg;异烟酸~吡唑啉酮分光光度法的检出限为0.04 mg/kg，测定下限为0.16 mg/kg。
氰化物cyanide是指在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物和钴氰络合物。
总氰化物total cyanide是指在pH<2磷酸介质中，二价锡和二价铜存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物。

实验方法原理，异烟酸-巴 比妥酸分光光度法，试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应,经水解后生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该物质在600 nm波长处有最大吸收。
异烟酸-吡唑啉酮分 光光度法，试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm波长处有最大吸收。

氰化物试样制备
连接蒸馏装置，打开冷凝水，在接收瓶中加入10 ml氢氧化钠溶液作为吸收液。在加入试样后的蒸馏瓶中依次加200 ml水、3.0 ml氢氧化钠溶液和10 ml硝酸锌溶液， 摇匀，迅速加入5.0 ml酒石酸溶液 立即盖塞。打开电炉， 由低挡逐渐升高,
馏出液以2~4 m/min速度进行加热蒸馏。接收瓶内试样近100 ml时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管后取出接收瓶，用水定容, 此为试样
总氰化物试样制备
连接蒸馏装置，打开冷凝水，在接收瓶中加入10 ml氢氧化钠溶液作为吸收液。在加入试样后的蒸馏瓶中依次加200 ml水、3.0 ml氢氧化钠溶液、2.0 ml氯化亚锡溶液和10 ml硫酸铜溶液, 摇匀,迅速加入10 ml磷酸, 立即盖塞。打开电炉,由低挡逐渐升高，馏出液以2~4 m/min速度进行加热蒸馏。接收瓶内试样近100 ml时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管后取出接收瓶，用水定容, 此为试样
如在试样制备过程中，蒸馏或吸收装置发生漏气导致氰化氢挥发，将使氰化物分析产生误差且污染实验室环境，所以在蒸馏过程中- -定要时刻检查蒸馏装置的气密性。蒸馏时，馏出液导管下端务必要插入吸收液液面下，使氰化氢吸收完全。

那艾智能一体化蒸馏仪（斜面款）是采用智能一体化设计根据实验室蒸馏预处理操作规程，集恒温加热、蒸馏终点自动控制、冷却水循环于一体的新型智能蒸馏处理装置。采用远红外陶瓷加热装置代替大功率电加热器同时采用智能蒸馏终点控制、冷却水自动降温及回流装置以及专业设计冷凝管等技术手段，实现该仪器实验精密控温、自动防倒吸、加热均匀、防暴沸、智能终点控制等功能。使用方便，节能环保。智能一体化蒸馏仪广泛适用于环境监测、环保、疾控、水产、供排水、高校、科研院所、厂矿企业等各类化学实验室需要蒸馏处理的场所，如样品中的挥发酚、氰化、氨氮、凯氏氮、COD、油中水分等项目的蒸馏消解处理。