全玻璃蒸馏器应用在乙酰丙酮法测定食品中吊白块中

吊白块,化学名甲醛次硫酸氢钠,分子式为CH,OHSO,Na·2H,O,为白色粉未或结晶粉未,可溶于水,常温时较为稳定，在温度60℃以上即可分解为甲醛和亚硫酸盐或SOz,具有强还原性,是一种工业用漂白剂,有很强的漂白作用.故被一此不法商贩当做食品添加剂而用于水发食品、腐竹、蜜饯类.米粉等,以改变产品的感官性状,延长保鲜时间。
吊白块已被国际上列为能引起致癌作用物质,还可使肝脏.肾脏受损害,我国食品卫生法也明确规定了甲醛或含甲醛的化合物禁止作为食品添加剂用于食品加工,但经营者违法滥用屡禁为止,故吊白块作为食品中禁用添加剂的检测越来越受到人们的关注。

样品中吊白块测定方法为卫生部卫法监发《食品中甲醛次硫酸钠的测定方法》",是根据吊白块在酸性条件下可分解出甲醛以及甲醛沸点较低(19℃)的特点,对样品进行水蒸气蒸馏,以达到样品与甲醛分离的目的。但测定方法中并没有对蒸馏装置的应用加以说明,这就给我们在日常工作中有了很多的选择,只要容器密闭性好就行了。我们用500 ml玻璃洗瓶作为盛样容器,通过通人水蒸气蒸馏使甲醛蒸出,效果就很好。因为带磨砂口的洗瓶密闭性非常好,且容易购买得到。现将实验过程介绍如下。
实验方法2.1 样品处理
称取粉碎混合均匀的样品10 g 于 500 ml洗瓶中,加入20 ml蒸馏水,2.5 ml液体石蜡,10 ml 10%磷酸溶液,立即通入水蒸气蒸馏,将馏出液收集于盛有10 ml蒸馏水且置于冰浴中的容器中,收集馏出液至无甲醛止(用1%间苯三酚溶液检查:取馏出液少量,滴加1%间苯三酚溶液1~2滴,立即显桔红色为甲醛未蒸馏完全)。装置如图1。
2.2测定
根据样品中甲醛含量,吸取样品吸收液2 ml ~ 10 ml,标准曲线:分别吸取甲醛标准应用液0.00 ug、2.50 ug、5.00 ug.15.00 ug.25.00 ug、35. 00 ug,样品及标准系列补充蒸馏水至10 ml,加入乙酰丙酮溶液1 ml,混匀,置沸水浴中3 min,取出冷却,以蒸馏水调零,于435 nm处, 1 cm比色皿测其吸光度。
用玻璃作为盛样容器,由于容器容积小,通入蒸气后提高了反应的速度,故蒸馏时间短,大约只需15 min就可完成样品的蒸馏。经过大量的试验,效果也很好,甲醛含量在3.75 mg/kg ~ 52.5 mg/kg 范围内回收率可达88.7%~97.6% 。但要注意控制好水蒸气的量,通入的水蒸气不能太大,否则蒸馏液会混浊,从而影响测定结果。