红外光谱仪器分析

红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。简单来说，不同物质的基团对红外光的吸收特性不同，震动频率不同，经过仪器一系列整理分析，将这些物质进行区分开，这就是红外光谱所做的事情。

结构决定性质，红外光谱分析要先确定物质的结构，对于单一高聚物要了解其组成单体和聚合物的光谱特点，对于混合物要熟悉各单一组成物质的光谱特点。同一高聚物不同领域会制成不同的产品，分析红外光谱时要注意分辨所测物质的形态、外观、用途等。

分析方法：先特征，后指纹；先强峰，后次强峰；寻找一组相关峰→佐证；先识别特征区的第一强峰，找出其相关峰，进行归属

1.谱库对比：适用于单一物质和均聚物，对于多组分共聚物检索匹配度不高；谱库涵盖不高的情况下无法匹配出对应物质。

2.排除：不能确定物质是什么，通过排除法确定不是什么物质，如1870cm-1-1550cm-1没有出现对应的特征峰，则代表此物质不含羰基基团C=O，从而判定物质不属于聚酯、聚酰胺等含羰基高聚物。

3.认可：主要吸收带对应主要官能团位置。

4.排除与认可：按谱带位置、相对强度、形状确定某些基团的存在，同时排除某些结构。

实际谱图解析过程中，可能需要上述四种方法相结合同时应用才能更准确的解析红外光谱图。

红外光谱仪器分析的样品，必须做到：

（1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；

（2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；

（3）易潮解的样品，请用户自备干燥器放置；

（4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明；

（5）对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明；

固体样品：（1）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；（2）粉末法，是把固体样品研磨成2μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；（3）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；（4）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱。其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。

液体样品：采用液体试样池，溶液测试中，浓度一般在3%-5%，常用的溶剂为四氯化碳、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等；液膜法：沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试；粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。对于纯液体试样, 通常是制成0.001-0.05mm 左右极薄的膜。

气体样品：采用气体吸收池进行测试，吸收峰的强度可以通过调整气体池内样品压力来改变，常规气体吸收池厚度为10cm。如果被分析的气体组分浓度很小, 可利用多次反射气体池。