粉末床熔合AM制造中大量喷出物的形成过程及与熔池形成的相互作用

长三角G60激光联盟导读

据悉，本实验表明，随机碰撞既发生在几乎同时从激光相互作用区喷出的粒子之间，也发生在从远处喷出的颗粒之间。喷出物也会干扰熔池几何形状，这被认为是缺乏熔合缺陷的潜在原因。

摘要

在粉末床熔合增材制造过程中，无论是在后处理筛分过程中，还是嵌入内置部件中，都观察到尺寸远大于原料粉末平均粒度的喷射剂。然而，它们的起源尚未得到充分解释。这里，我们测试了一个关于大型喷出物起源的假设，这在一定程度上是由于喷出物的随机非弹性碰撞和部分烧结团聚体的聚结造成的。通过高速成像对喷出物行为的直接观察来验证这一假设，以确定喷出物与熔池形成后果之间的相互作用。本实验表明，随机碰撞既发生在几乎同时从激光相互作用区喷出的粒子之间，也发生在从远处喷出的颗粒之间。喷出物也会干扰熔池几何形状，这被认为是缺乏熔合缺陷的潜在原因。

介绍

激光粉末床熔合增材制造（PBFAM）是金属3D打印技术的一个子类别，正迅速成为航空航天、医疗和国防应用的重要工业制造技术。该工艺依赖于数十微米量级的粉末层的顺序熔化，可用于生产复杂、以前不可制造的几何形状。然而，在理解复杂的材料传递和热传递机制方面仍然存在重大挑战，这些机制在加工过程中的许多熔化和再熔化循环中发挥作用。特别是，在加工过程中通常观察到的导致喷出物（例如飞溅物）形成的机制及其对构建质量的影响仍存在争议。

增材制造工艺的标准化是金属增材制造发展的重要一步，目前正在进行中。2009年，美国材料与试验协会（ASTM）增材制造技术F42委员会成立，以指导增材制造国际标准的发展。ASTM F2924 AM钛-6铝-4钒与粉末床熔融的规范于2012年获得批准。其他重要的标准化最终有助于AM的发展，包括ASTM F2792标准化AM术语（2009）和ASTM F2915AM文件格式规范（2011）。文件格式标准化为增材制造文件（AMF）格式允许设计在不同的硬件和软件系统之间传输，并开发用于支持具有微观结构和材料梯度的全彩色多材料几何形状。

AM粉末床系统的一般说明。

上图是通用粉末床系统的示意图。通过在工作区域耙粉末来创建粉末床。能量源（电子束或激光束）被编程为将能量传递到床表面熔化或将粉末烧结成所需的形状。在工作区域耙动额外的粉末，并重复该过程以创建固体三维组件。该系统的优点包括能够产生高分辨率特征、内部通道和保持尺寸控制。

激光用于将单层或更多粉末熔化成所需的形状。重复此过程以创建实体三维组件。市场上有两种主要类型的系统。1.工件保持静止，沉积头移动。2.沉积头保持静止，工件移动。这种类型的系统的优点包括其更大的构建体积以及用于翻新磨损或损坏部件的能力。

增材制造粉末进料系统的通用图示。

据推测，粉末床顶部的喷出物可能以三种方式之一导致缺陷：（1）粉末重涂过程中拖曳的飞溅颗粒可能扰乱粉末床，导致高度变化；（2）大的飞溅颗粒可能保持未熔化并并入部件中；或者，（3）大的喷出物可能会遮蔽光束，从而导致熔合缺陷的缺失。在这些潜在的机制中，（2）和（3）更可能发生，因为粉末高度的扰动在PBFAM中并不少见，通常是由于再涂层与构建板上的升高或热变形部分的相互作用造成的。也不普遍认为这种粉末扰动会导致缺陷。相比之下，研究表明，含有未熔化粉末的缺陷以及相关的抗拉强度降低，是由被大量飞溅颗粒污染的粉末加工造成的，这些飞溅颗粒的直径大约是原始粉末的三倍。因此，对于无缺陷PBFAM部件的形成来说，理解并在可能的情况下减轻大喷出物的形成机制至关重要。

结果和讨论

这项工作的主要结果是阐明了大喷出物的形成机制，并证明了这种喷出物影响熔池几何结构。在这里，研究了两种形成大型球形喷出物的机制：喷出物随机的非弹性碰撞和部分烧结团聚体的聚结。还报道了大喷出物干扰熔池形成的证据，并认为这有助于形成无熔合缺陷。

喷出物的随机聚集

人们观察到，大型球形喷出物的形成是通过多体碰撞产生的。据观察，从远处喷出的粒子之间以及相邻的、几乎同时喷出的喷出物之间都会发生碰撞。

从远处喷出的粒子之间的碰撞如图1所示，其中熔融喷出物约为88 μm直径的激光束从激光相互作用区排出，并与之前排出的、现在凝固的、位于零件表面的喷出物发生非弹性碰撞。应注意的是，在处理该层之前，如方法部分所述，粉末床被扰动到气缸的右侧。从激光相互作用区的前部右侧以相对于激光平移方向大约45度的角度进行驱逐。排出的粒子以接近恒定的速度1 m/s，直到与静止的、已经凝固的粒子碰撞，测量值约为100 μm直径，位于约2 mm距离激光相互作用区。碰撞是完全非弹性的，并导致形成较大的团聚体，该团聚体在大约0.5 距离碰撞位置mm。图2提供了喷出物朝向先前飞溅颗粒的排出和轨迹的合成图像。

图1 从远处喷出的粒子之间的碰撞，其中熔融喷出物从激光相互作用区喷出，并与位于零件表面的先前喷出的喷出物发生非弹性碰撞。

图2 从激光相互作用区排出部分熔融喷出物并与先前排出的喷出物碰撞的合成图像。相对时间戳、喷出物的方向和速度，以及零件轮廓（虚线）和熔池几何结构（实线、红线）。

相邻的、几乎同时排出的喷出物之间的碰撞是形成大型球状团聚体的第二种机制。这种现象的一个例子如图3所示，其中三个球形喷出物相对于激光扫描方向向后排出。在每个喷出物下方都观察到一个微弱的阴影，表明每个喷出都是相对于圆柱体表面向上喷出的。碰撞后，喷出物形成单个球状团聚体；这表明它们在碰撞之前和碰撞期间至少部分熔融。

图3 通过熔融喷出物的三体相互作用形成大团聚体。每个熔融喷出物用黄色五边形、正方形和圆形突出显示。

对高速视频数据的仔细分析似乎表明，喷出物沿着激光相互作用区的侧面出现，并相对于激光扫描方向向后加速。基于它们的平滑度和暗色外观（这表明照明激光的显著反射），喷出物在从激光相互作用区出来时和碰撞后至少部分熔融。目前尚不清楚喷出物是粉末夹带到蒸汽中的产物还是熔体喷出物。在任何一种情况下，粒子的向后加速和看似弯曲的路径似乎至少部分是由于蒸汽羽流的影响，如图4所示。值得注意的是，在这种情况下，球状团聚体的速度垂直于屏蔽气体，在可观察的视场内似乎只受到屏蔽气体的轻微影响。鉴于团聚体的向上轨迹，保护气体可能会影响团聚体的最终着陆位置。

图4 多个相邻粒子的排出及其碰撞形成团聚体的图示。

部分烧结团聚体的凝聚

羽流似乎也有助于部分烧结团聚体的加热、运动和聚结。这在激光上釉过程中最容易观察到，其中夹带的粉末对工艺的阻碍明显减少。激光上釉情况如图5所示，其中部分烧结的颗粒簇最初位于零件表面顶部，并直接位于扫描光束的路径中。当光束经过星团时，会发生一些熔化和固结，星团被喷射到熔化的一侧。在下一个舱口，激光很好地通过了集群的右侧，没有明显的直接激光束相互作用或干扰的迹象。还要注意，圆柱体相对于入射激光束的位置不会导致朝向簇的镜面激光反射。然而，观察到快速熔化，星团呈现出光泽和深色，形状变为球状。

图5 部分烧结团聚体簇与激光束的相互作用，然后从激光相互作用中排出，最后将团簇熔化并聚结为球形粒子。

有人提出，图5中观察到的团簇的快速熔化和聚结是由于邻近羽流的加热，这遵循了Bidare等人的类似论点。该机制如图6所示。鉴于羽流至少部分由合金的汽化成分组成，蒸汽的气体温度必须大于或等于最易挥发的合金成分的沸点。在镍合金625的情况下，铬代表合金元素，其浓度超过百分之几，沸点最低（2672 °C）。这一论点与图5中提供的证据一起，为这种大型球状团聚体的形成提供了可能的解释。

图6 （a）位于激光器和羽流前面的部分烧结颗粒簇。（b）当激光相互作用区经过团簇附近时，羽流的足够热的外部区域加热团簇，使其聚结成球状团聚体。

团聚体对熔池的干扰

在PBFAM过程中观察到的大喷出物和团簇的聚结导致了一个明显的问题：这些粒子一旦降落在建筑物表面，会对随后形成的熔池产生什么影响？观察到，大多数飞溅颗粒不影响熔池几何形状。然而，在某些情况下，如图7的第1-3帧，确实会对加工激光产生直接干扰。这张照片是在激光上光过程中拍摄的，显示了一个大的球形喷出物，直径约为150μm，位于激光舱口的路径中。喷射物似乎烧结到下面的部分。当激光束经过喷出物时，它熔化并被喷出到熔池的左侧前部。激光束与喷射物的相互作用导致预期熔池几何结构的能量损失，从而在轨道几何结构中留下扰动。

图7 从激光相互作用区排出一个大的喷出物，该喷出物似乎烧结到下层结构，并似乎影响加工过程中形成的熔池几何形状。

在激光上釉过程中观察到的喷出物与熔池几何形状干涉的另一个例子如图8所示。如图7所示的示例，首先在激光扫描路径中定位一个大的球形喷出物；然而，与图7中的示例不同，这种相互作用导致喷射物并入熔体轨道。当激光束通过喷出物时（图8的第2–3帧），它熔化并因激光相互作用而移动，但不会从激光相互作用区排出。随后（图8第4-5帧），喷出物被纳入轨道几何结构。然而，由于束相互作用和表面张力引起的位置偏移，熔融轨道向右偏移约120 μm。值得注意的是，此偏移与图案填充偏移距离的顺序相同。目前尚不清楚颗粒是否完全熔化并融入熔体。

图8 一个大的喷出物，看起来是烧结在下面的结构中，被加入熔池并改变其几何形状。每帧的右上角显示2.5倍放大的图像。

相邻激光舱口的几何结构如图8第6帧所示，其中突出显示了先前移动的轨迹几何结构。随后的相邻轨迹似乎受到先前轨迹的影响，如后续轨迹的熔池最右侧边界的轻微偏移所示。我们推测，由所述现象引起的重叠程度的变化可能导致熔合缺陷的缺失。

因此，在激光舱口的路径中烧结到衬底上的喷射剂似乎对PBFAM工艺具有潜在危害。一方面，在光束相互作用后，喷出物可以从激光相互作用区排出，从而对熔体轨道造成阴影和能量损失，并对预期轨道几何结构造成扰动；另一方面，喷出物可以并入熔体中，增加熔体池的预期质量，也干扰预期轨道几何结构。在第一种情况下，由于底层粉末/基底的能量突然下降，可能会发生熔合不足。在后一种情况下，不清楚喷出物是部分熔化还是完全熔化。将部分熔化的喷射物掺入熔体中可能是导致图9中观察到的未熔合类型的一种机制，其中直径约为200μm（a）和250μm（b）的大颗粒邻近ASTM F75钴铬钼合金中的不规则未熔合缺陷。基于颗粒的树枝状微观结构和与块状材料一致的化学性质（通过能量色散X射线光谱鉴定），可以推断颗粒很可能是在堆积过程中并入熔池的喷射物。验证这种推测是正在进行的工作的主题。

图9 PBFAM构建中观察到的缺陷示例。

结论

这项工作使用粉末床聚变过程的直接、高速观察来分类和阐明大（远大于原料粉末的质量中值直径）喷出物形成的三种机制：

来自遥远位置的喷出物的碰撞和聚结，相邻的、几乎同时排出的喷出物之间的碰撞和合并，以及蒸汽羽流使部分烧结的团聚体聚结。

还报道了大喷出物干扰熔池形成的证据。大型喷出物和熔池之间的这种相互作用被证明以两种方式之一显著干扰了预期的轨道几何形状。需要做更多的工作来进一步理解和建模导致大喷出物形成的机制以及所确定的机制以及熔体喷出的贡献。在扫描舱口和轮廓时，喷出物和熔体之间的相互作用也成为粉末床熔合增材制造中一个关键且未得到充分研究的课题。这些相互作用的物理基础并非微不足道，如果要在实践中解决这个问题，就需要对当前的多物理数值模型进行重大的额外开发。因此，这里没有尝试对这些现象进行建模。然而，这项工作提供了对很少探索的相互作用机制的见解，这些机制应该为基于物理的模拟的开发和PBFAM过程的优化提供信息。

在一种情况下，称为粉末扰动情况，通过中断构建圆柱体位置上的重涂过程，在构建上施加粉末扰动（图10）。气缸位置上方约1 横向于重涂方向施加厚度为1mm的粉末层 mm沿重涂方向。在第二种情况下，表示为上釉情况，在没有粉末重涂的情况下处理一层。

图10 粉末扰动情况的图像，以及圆柱体的近似位置和宽度以及粉末床中扰动的图示。注意重涂方向是从左侧开始的。

通过ProX-320机器顶部的两个UV熔融二氧化硅视口之一进行高速成像。如图11所示，Vision Research股份有限公司Phantom v1212高速摄像机和照明激光器位于ProX-320的两个视口之一的顶部。

图11 （左）Vision Research股份有限公司Phantom v1212高速摄像机安装在ProX-320系统上。（右）照明激光穿过同一个视窗，聚焦到大约15 mm。

高速视频（512 × 512分辨率），帧曝光时间为25µs。在这里报道的高速视频和图像中，穿过构建板的氩气被定向为从每个帧的底部到顶部。每个框架的底部表示与ProX-320机器前部平行且最接近的轴。每个视频都是通过观察沉积过程手动后触发的。对于连续层的视频捕获，构建过程在层之间暂停，以允许将数据从相机传输到外部存储器。

增材制造是一个逐层的制造过程。单层金属被“铸造”在前一层上，从而在被制造的零件内产生复杂的、随时间变化的温度曲线。结果是合金可能会经历重复的固态和液固相变。反复热循环引起的快速凝固、定向冷却和相变的综合作用对沉积材料的微观结构具有深远的影响。快速凝固可减少元素分配并延长固体溶解度，并可导致亚稳相形成。定向热萃取可能导致晶粒生长的首选方向性。重复的热循环具有一系列可能的复杂效应，包括微观结构带，即沉积层之间的微观结构差异。对于Ti-6Al-4V，Vilaro等人报告了150μm宽的大柱状颗粒;由于柱状晶粒部位的外延生长成核，重新熔化导致强烈的质地。还注意到断裂行为的强烈各向异性，并将其归因于制造缺陷。在SLM工艺中观察到的一些典型缺陷是微孔隙率和缺乏熔合。报告了微孔隙率（小于1体积时为10-50μm），并将其归因于气体截留，快速冷却引起的α素相也是如此。

增材制造Ti-6Al-4V的宏观图像：（a）激光粉末吹制单珠宽，（b）激光粉末吹三珠宽，（c）电子束线三珠宽。

来源：Formation processes for large ejecta and interactions with melt pool formation in powder bed fusion additive manufacturing, http://www.nature.com/scientificreports/, doi.org/10.1038/s41598-019-41415-7

参考文献：Frazier, W. E. Metal Additive Manufacturing: A Review. J. Mater. Eng. Perform. 23, 1917–1928 (2014).；Additive manufacturing of metals. Acta Mater. 117, 371–392 (2016).