不同的氧化铝微粉固含量和外加剂种类对浇注料性能的影响

氧化铝微粉是一种广泛应用于耐火材料的基质组分，具有调节浇注料加水量、施工性及烧结性能等作用，选择合适的氧化铝微粉可使耐火材料获得所需的施工状态及物理性能。常用的氧化铝微粉多为烧结法制备，通过不同工艺参数的选择可获得具有特定物理及化学指标的氧化铝微粉。分析不同氧化铝微粉浆体或耐火材料基质浆体的流变性能，有助于耐火材料的配方设计及生产控制。

本试验选择4种氧化铝微粉，对其浆料的剪切速率-剪切应力曲线、剪切速率-黏度曲线、三段式触变性进行测试评价，并测试不同固含量、不同外加剂种类对浆体黏度的影响。同时在浇注料中对比氧化铝及外加剂种类对其性能的影响。

1 试验

1.1 原料及试验方案

本试验所用的主要原料及技术指标如表1所示。

表1 主要原料的技术指标

试验用主要测试设备为Brookfield RST流变仪，NDJ-8S旋转黏度计。将氧化铝微粉与水按比例配置成浆料，测试浆料黏度变化、剪切速率与剪切应力，对比评价不同氧化铝微粉、不同固含量、不同外加剂对浆料性能的影响。并在水泥结合刚玉质浇注料中对比具有不同流变特性氧化铝微粉对浇注料性能的影响。

1.2试验过程和性能检测

按照设计方案进行配料，使用流变仪测试浆体黏度变化、剪切率-剪切应力曲线、三段式触变性测试。按照GB/T4513.4-2017跳桌法测试浇注料流动性，浇注料完成搅拌后浇注成40mm×40mm×160mm条件，并分别经110℃×24h、1000℃×3h、1600℃×3h热处理后，按照GB/T4513.6—2017测试浇注料物理性能。

2结果与分析

2.1氧化铝微粉的流变性能评价

对15RA、22RABL、10SG3个氧化铝微粉浆体的剪切-～黏度、剪切率-剪切应力，三段式触变性进行测试评价，结果见图1、图2、图3。结果表明，3组浆料均存在剪切变稀特性，15RA及22RABL浆料为假塑性流体，屈服应力分别为35.04、33.51Pa，三段式触变性测试均表现出一定的震凝性。10SG浆料具有明显触变性，屈服应力达到290.69Pa，且具有高的黏度值。

图1 15RA浆料的剪切速率与剪切应力及黏度的关系

图2 222RABL浆料的剪切速率与剪切应力及黏度的关系

图3 10SG浆料的剪切速率与剪切应力及黏度的关系

对不同固含量的氧化铝微粉15RA浆体的黏度进行测试，结果见图4。随着固含量的增加，浆体的黏度值逐渐增加，当固含量增加至80%左右时，黏度出现快速增加的趋势。

图4 不同固含量氧化铝微粉浆体的黏度曲线

选择82%固含量的15RA浆料，评价不同外加剂对其黏度的影响，四组对比样分别为不添加外加剂、聚羧酸减水剂、聚丙烯酸钠及分散性氧化铝微粉ZX1，结果见图5。根据黏度测试分析，添加外加剂后，浆料黏度出现明显下降，即几种外加剂对氧化铝微粉15RA均具有一定的分散效果。分散性氧化铝微粉ZX1试验组具有最低的黏度值，其次为聚羧酸减水剂、聚丙烯酸钠，即对15RA氧化铝微粉的分散效果从强到弱依次是分散性氧化铝ZX1、聚羧酸减水剂、聚丙烯酸钠。

图5 添加不同外加剂的氧化铝微粉浆体的黏度数值

2.2 不同流变特性的氧化铝微粉对浇注料性能的影响评价

在水泥结合刚玉质浇注料中评价不同氧化铝微粉及外加剂对其施工性能及物理指标的影响。浇注料配方如表2所示。

表2 浇注料配方

将表2配方中的基质部分按比例配置成浆料，测试RT-1、RT-2、RT-3、RT-44组浆料的加水量及黏度指标。15RA、22RABL、15RAM三组加水量相同，浆料黏度由小至大依次为单峰活性氧化铝15RA、双峰活性氧化铝22RABL、多峰活性氧化铝15RAM。10SG组具有明显较高的加水量，且黏度值较高。此结果与单独对氧化铝微粉浆体进行测试的结果基本一致。

按照表2浇注料配方进行浇注料评价试验。根据施工性能指标可知，RT-2双峰氧化铝微粉组及RT-3多峰氧化铝微粉组的浇注料出浆时间略快于RT-1单峰活性氧化铝粉组，且具有更优异的流动性能。这与基质浆料黏度测试结果基本一致。添加不同外加剂，对比RT-1、RT-5、RT-6、RT-74组施工性能，减水效果最佳的是分散性氧化铝微粉ZX1+ZD1与FS10，加水量4.0%(w)，而聚丙烯酸钠和磷酸盐类外加剂的加水量(w)较高，达到4.8%、5.0%，且出浆速度明显较慢，磷酸盐组流动性能较差。通过对比分析，不同氧化铝微粉以及不同外加剂的选择均会对浇注料的施工性能产生显著影响。

图6及图7示出了浇注料的显气孔率、体积密度、抗折强度及耐压强度。由测试结果可知，使用3种活性氧化铝微粉的浇注料显气孔率、体积密度相近，RT-2双峰氧化铝组与RT-3多峰氧化铝组的抗折强度、耐压强度略高于RT-1单峰氧化铝微粉的，推测主要是由于双峰及多峰氧化铝微粉具有较好的施工性能，设计的粒度分布可更充分地填充各级孔隙，同时具有较高的比表面积及反应活性，有利于后续烧结的进行。对比不同外加剂配方，使用分散性氧化铝ZX1+ZD1的RT-1组与使用FS10的RT-5组具有相对较低的显气孔率及较高的抗折强度、耐压强度。这主要是由于外加剂的减水效果好，使得体系中基质组分得到较好地分散，同时也增加固相烧结的接触质点，进而获得低体积密度及高强度的物理性能。

图6 浇注料的显气孔率及体积密度

图7 浇注料的强度

3 结论

(1)不同氧化铝微粉的浆体性能具有明显差异，可以通过调整氧化铝微粉获得所需性能。15RA、22RABL、15RAM具有低黏度，低屈服应力，适合用于对流动性要求高的应用环境;10SG具有明显触变性，较高的黏度值以及高屈服应力，适合用于提高材料粘附性等性能。

(2)不同氧化铝微粉加入量及外加剂品类对浆体性能有显著影响。随着氧化铝微粉加入量的提高，浆体的黏度值逐渐增大;选择不同外加剂可获得不同浆料黏度及料感，使用分散性氧化铝微粉ZX1作为分散剂可以极大的降低浆体黏度，具有较好的分散效果。

(3)在水泥结合刚玉质浇注料中，较单峰氧化铝微粉，使用双峰及多峰氧化铝微粉具有更快的出浆速度，优异流动性及物理性能;选择合适的外加剂可以获得更低的加水量及施工性能，进而得到更加优异的物理性能。