广东
一、提取
准确称取粉碎匀浆后的鸭肉样品2.00g(精确到0.01 g)于50mL具塞离心管中，加入同位素内标工作液，加入4mL水，涡旋30s，将样品充分分散。依次加入0.5g氯化钠和10mL乙腈，涡旋10min，8000 r/min离心1min；取6mL上清液至15mL具塞离心管中，待净化。
二、净化
向6 mL上清液中加入QuEChERS专用净化管(货号COQ015249)中，涡旋30s，8000r/min离心1min。
取5.0mL上清液至15mL离心中，于40°C水浴氮吹至干，用乙腈-水溶液(45:55，V/V）定容至1.0mL，加入2.0mL正己烷，涡旋10 s，10000r/min离心3min，取下层溶液过0.22μm尼龙膜上机测试。
三、基质曲线的制备
- 3.1 空白试验
称取空白鸭肉2.00g（精确至0.01g）按照上述步骤进行提取、净化上机测试。
- 3.2基质曲线
称取6个空白基质按上述提取、净化步骤操作，于净化液中分别加入适量外标和内标使用液，氮吹，定容，使最终上机溶液浓度分别为1.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、15.0 μg/L、20.0 μg/L。
四、仪器条件
- 4.1色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）
色谱柱：Commasil®AQ-C18(2.1 mm×100 mm,3 μm)
流动相：A：0.1%甲酸水 B：乙腈
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
流速：0.3 mL/ min
柱温：35 ℃
进样量：5 μL
- 4.2质谱条件
离子源：HESI 电喷雾电压：3500V
鞘气压力：30arb 辅气压力：2arb
离子传输管：380℃ 辅气温度：350℃
五、实验结果
- 5.1 线性范围
- 5.2 加标回收
六、订购信息
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