中和滴定实验及误差分析

一、实验原理

用已知物质的量浓度的酸(或碱)来测定未知物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定。中和滴定是运用中和反应的原理，其实质可以表示为：

H+＋OH-＝H2O。

一元酸碱中和的计算依据：

c(H+)V(H+)＝c(OH-)V(OH-)

二、实验用品

⒈ 仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶、烧杯。

⒉ 试剂：标准液、待测液、酸碱指示剂、蒸馏水。

三、实验操作

用已知浓度的标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液。

⒈ 滴定前的准备：

⑴ 滴定管：查漏、洗涤、润洗、装液、调液面、记读数。

⑵ 锥形瓶：注碱液、记读数、加指示剂。

⒉ 滴定过程：

在滴定管下放一洁净的锥形瓶，从碱式滴定管放出25.00mLNaOH溶液，注入锥形瓶，加入2滴酚酞试液，溶液立即呈红色。然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，按下图进行操作，逐滴滴入已知物质的量浓度的盐酸，同时不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OH－浓度逐渐减小。最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液立即褪成无色，说明反应恰好进行完全。停止滴定，准确记下滴定管溶液液面的刻度，并准确求得滴定用去盐酸的体积。为保证测定的准确性，上述滴定操作应重复二至三次，并求出滴定用去盐酸体积的平均值。然后根据有关计量关系，计算出待测的NaOH溶液的物质的量浓度。

四、实验误差分析

以一元酸和一元碱的中的滴定为例：c(标)V(标)=c(待)V(待)

用c(标)、V(待)分别代表标准液浓度、所取待测液体积，均为定值。把一切造成误差的原因都转嫁到对V(标)读数的影响上。凡导致标准液体积读数偏大，则待测液浓度偏大。凡导致标准液体积读数偏小，则待测液浓度偏小。

⒈ 产生误差的因素：

⑴ 标准溶液不标准；

⑵ 仪器洗涤未按要求；

⑶ 滴定管气泡未排尽；

⑷ 滴定管读数方法不正确；

⑸ 滴定管漏液；

⑹ 终点判断不准；

⑺ 滴定操作过程和读数过快等。

⒉ 误差分析：

用已知浓度的盐酸来滴定未知浓度的NaOH溶液时，分析下列各项操作给实验造成的误差(用偏高、偏低、无影响或无法判断等来表示)。
⑴ 酸式滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准盐酸润洗。因为装入标准液后被冲稀，浓度降低，测定所用的V(标)比实际所需量大，结果偏高。

⑵ 碱式滴定管用蒸馏水洗涤后未用待测碱液润洗就用于量取待测液。因为未用待测液润洗，结果待测液被稀释，实验所用的V(标)比实际所需量小，结果偏低。
⑶ 装酸的滴定管尖嘴内气泡未被赶掉就滴定。因为由滴定管流出的盐酸填充气泡部分并没有全部参加反应，误将填充气泡部分的盐酸认为全部参加反应，因而使V(标)增大，结果偏高。

⑷ 装有碱的滴定管尖嘴气泡未排出就用于量取待测液。因为取出的碱量少了(有一部分填充气泡)，所用的V(标)偏少，结果偏低。

⑸ 酸式滴管开始仰视读数，终了时俯视读数。视读出的V(标)数值小于实际用量，结果偏低。

⑹ 碱式滴定管开始俯视读数，终了时仰视读数。使所用盐酸的体积V(标)读数增大，结果偏高。

⑺ 锥形瓶中有少量蒸馏水就取待测液，接近终点时用蒸馏水冲洗内壁。因为待测液中溶质的量未变，无影响。

⑻ 用碱液润洗锥形瓶。测定所用的V(标)比实际所需量大，结果偏高。

⑼ 滴定过程中，摇动锥形瓶时有液体溅出。液体溅出，使实验用的V(标)偏少，结果偏低。

⑽ 滴定过程中，部分酸液滴在锥形瓶外或滴定管漏液。因为均使所用盐酸的体积V(标)读数增大，结果偏高。

⑾ 指示剂变色后，又立即恢复，就停止滴定。因为滴定未达终点，使实验的V(标)偏少，结果偏低。

⑿ 指示剂(可当作弱酸)用量过多。因为指示剂与碱反应，造成实验所用的V(标)比实际所需量小，结果偏低。

⒀ 滴定到达终点后，立即读数。因为滴定管内壁上附着的标准液尚未流下，致使读出的V(标)比实际需要量大，结果偏高。

⒁ 开始时标准液在滴定管刻度线以上，未予调整。因为刻度线以上无法读数，造成可读出的V(标)比实际用量小，结果偏低。

⒂ 移液管吸取待测液后，悬空放入锥形瓶，少量待测液洒在外面。因为所取的碱液偏少了，使实验用的V(标)偏少，结果偏低。

⒃ 移液管吸取待测液时，仅用少量蒸馏水洗。因为没用待测液润洗，使待测液变稀，所取待测液溶质物质的量变少，实验用的V(标)偏少，结果偏低。

⒄ NaOH中含有与待测液不反应的NaCl杂质。NaOH中含有不参与反应NaCl，所配的NaOH溶液浓度变小，滴定盐酸时，所需标准液的体积偏大，故测定结果偏大。

⒅ NaOH中含有与待测液反应的杂质。若等质量的杂质比待测液耗酸量大，测定结果偏高。若等质量的杂质比待测液耗酸量小，测定结果偏低。因杂质不知何物，故无法判断。

五、问题讨论

⒈ 为什么不用pH试纸直接测定待测酸或碱的浓度？为什么中和滴定操作应平行滴定3次，并取滴定用去盐酸体积的平均值计算滴定结果？

⒉ 为什么酸式滴定管只能装酸性或氧化性试剂而不能装碱性试剂？为什么碱式滴定管只能装碱性试剂而不能装酸性或氧化性试剂？

⒊ 为什么滴定管使用前要用蒸馏水洗涤，用待装溶液润洗，而锥形瓶不能用待装溶液润洗？

⒋ 滴定管的尖嘴部分常常会留有气泡，应如何操作使酸式滴定管或碱式滴定管的尖嘴部分充满溶液且无气泡？

⒌ 滴定管的刻度与量筒有何差别？要准确量取25.00mLNaOH溶液，要用什么仪器？如何对滴定管中的溶液体积进行准确读数？25.00mL的滴定管充满溶液后液面恰好在“0”刻度，如果把溶液全部放入烧杯中，其体积是多少？

⒍ 为什么强酸与强碱之间的互相滴定可选择甲基橙也可选择酚酞作指示剂，而不选择石蕊试液作指示剂？为什么盐酸滴定氨水要选择甲基橙作指示剂，而不选择酚酞试液作指示剂？为什么氢氧化钠溶液滴定醋酸溶液要选择酚酞作指示剂，而不选择甲基橙作指示剂？为什么指示剂用量控制在2～3滴为宜？为什么酸碱指示剂可以判断反应是否恰好完全？借助指示剂判断恰好完全中和是否会有误差？

⒎ 在滴定过程中，为什么眼睛要注视锥形瓶溶液颜色变化？滴定实验成功的关键是什么？

⒏ 为什么常用蒸馏水冲洗锥形瓶的内壁？

⒐ 滴定终点时，多滴一滴或少滴一滴溶液的酸碱性发生怎样改变？溶液的pH发生怎样改变？

⒑ 若要利用氧化还原反应有利来测定某些物质的含量，如：用已知物质的量浓度的KMnO4溶液测定草酸晶体(H2C2O4·xH2O)中的x值，可否借用中和滴定实验来测定？