比朗冻干机在土壤样品前处理中的应用

《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法 (HJ 834-2017)》

政策背景

中国是全球土壤污染最严重的国家之一。环保部公布的数据显示，早在2006年，据不完全调查，中国受污染的耕地就约有1.5亿亩，占18亿亩耕地的8.3%。

然而与早已展开的空气和水污染治理相比，土壤治污却还在起步阶段。“我们的大气和水污染治理已经走了将近40年的历程，但是土壤污染治理与修复几乎还没有动。”环保部生态司司长庄国泰曾坦言。

2016年5月28日，《土壤污染防治行动计划》由国务院印发，自2016年5月28日起实施。

《行动计划》提出，到2020年，全国土壤污染加重趋势得到初步遏制，土壤环境质量总体保持稳定，农用地和建设用地土壤环境安全得到基本保障，土壤环境风险得到基本管控。到2030年，全国土壤环境质量稳中向好，农用地和建设用地土壤环境安全得到有效保障，土壤环境风险得到全面管控。到本世纪中叶，土壤环境质量全面改善，生态系统实现良性循环。

标准先行

为配合“土十条”的贯彻落实，环境保护于2017年正式发布《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法 (HJ 834-2017)》。方法适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、 酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。

冻干法符合标准要求

冷冻干燥法是HJ 834-2017推荐的土壤样品处理方法之一。

方法一：冻干法

取适量混匀后样品，放入真空冷冻干燥仪(5.6)中进行干燥脱水。干燥后的样品需研磨、过 0.25 mm 孔径的筛子，均化处理成 250 μm(60 目)左右的颗粒。然后称取 20 g(精确到 0.01 g)样品，全部转移至提取器中待用。

冷冻干燥法在处理土壤样品中的优势

• 真空环境下，水分子直接由固态变成气态，对待测样品的化学性质、物理性质及生物活性无影响，有效避免汞等挥发性物质损失。

•经冷冻干燥处理后，土壤样品含水率低，一般可低于5%，极限可达到0.01%，有利于后续处理和分析。

•对于土壤类冻干后，土壤样品呈现酥脆多孔的特性，便于使用专用研磨仪进行研磨。

•冷冻干燥可无人值守，连续运转，干燥效率高，效率可达自然风干燥、晾干及烘干效率的几倍。

• 上样量大，一台专业型设备一天可制备上百个土壤样本，一台设备即可满足样本前处理的需要。

• 冷冻干燥法采用冻干瓶的方式可避免不同批次及同批次的交叉污染。

•方便快捷，对于半挥发性有机物检测，专用的土壤冻干瓶即可用于采用，也可用于冻干，还可以用来封存样本。

比朗冻干机的特点:
●预冻干燥在原位进行，减少干燥过程的繁琐操作，实现了冻干过程的自动化
●硅油作为循环介质，控温精度高，搁板温差≤1℃,干燥效果均匀
●搁板温度可调、可控、可摸索、中试和生产工艺

●自主知识产权的软件操作系统

●7寸真彩触摸液晶屏，实时记录显示冷阱温度、样品温度、隔板温度、真空度

●可通过USB导出数据，可选配上位机软件控制，支持电脑浏览及打印
●可储存32个程序，每个程序可设40段，在运行过程中可修改程序参数，并记录最后的干 燥曲线

●由于干燥室与冷阱为分体结构，捕水能力强，干燥时间短
●可预设冷阱温度，低于预设温度时才启动真空泵，有效保护真空泵

●样品预冻温度可设置，直线降温或程序降温可选
●方形托盘不易变形，易于操作，便于清洗
●设有充气阀，可充干燥惰性气体
●干燥室采用高透光无色透明有机玻璃门，在操作过程中能清晰观察物料的变化过程