北京
镍基高温合金单晶由于其优异的高温力学性能，被广泛应用于制备高性能航空发动机热端涡轮叶片。然而在生产中较小残余应变的引入就会导致单晶涡轮叶片在后续热处理的过程中产生再结晶组织，大大降低其高温力学性能，因此再结晶一直是镍基高温合金单晶制造和应用中所面临的一大难题。探究镍基高温合金单晶的回复机制对设计和优化行之有效的热处理制度以抑制再结晶的产生有重要意义。
长期以来，大量研究结果表明，镍基高温合金单晶几乎不具备回复能力，其再结晶的临界塑性应变低于2%，且未深入探究镍基高温合金回复性能较差的原因，只是将其归因于层错能较低（约20-30 mJ/m2）阻碍了位错的攀移和交滑移。然而，层错能的高低是影响单相合金回复及再结晶行为的关键因素，但对于镍基高温合金单晶这类复杂两相合金而言，层错能只是影响其回复及再结晶行为的部分因素，同时必须要考虑高体积分数γ′强化相（约为70%）对位错运动行为的影响。
在本工作中，作者通过三维位错成像技术、同步辐射白光微束衍射技术等先进表征手段并结合分子动力学模拟计算深入研究了镍基高温合金单晶在室温压缩变形以及后续回复过程中的残余应变分布和位错分布、密度和构型及演化过程。证实了镍基高温合金单晶在塑性变形量约为4.5%时，残余应变的分布极不均匀（如图1a和b所示）。位错在γ通道中产生并增值，且几乎无法切入γʹ强化相，导致大量位错被钉扎在γ/γ′两相界面处，主要位错构型包括分布在γ通道中和缠绕在γ′强化相周围的位错环以及弓入其他γ通道的位错（如图1c、d和e所示）。
揭示了镍基高温合金单晶中的位错回复行为和γ/γ′相界面运动直接相关，γ′强化相的部分溶解会导致界面位错脱离相界面的钉扎而快速湮灭。发现了镍基高温合金单晶中存在回复起始温度（Tonset）和回复平台温度（Tplateau），当热处理温度低于Tonset时，γ′强化相未溶解，回复未发生；当热处理温度高于Tonset时，γ′强化相开始溶解，位错开始湮灭；当热处理温度达到Tplateau，位错密度迅速降低为变形状态的20%（如图1f所示）。
以此为依据确认了镍基高温合金单晶的回复热处理温度窗口，即高于回复平台温度，低于γ′强化相固溶温度。并设计了快速步进升温回复热处理制度，耗时仅为30分钟就成功回复了室温塑性变形量为4.5%的镍基高温合金单晶样品，大大提升了回复热处理的效率（图1g、h和i）。
图1.变形和回复状态镍基高温合金单晶微观组织表征
位错完整的回复过程如图2所示，大量缠绕在γ′强化相周围的异号位错环随着γ′强化相的部分溶解而脱钉，进而迅速湮灭导致位错密度迅速降低。随后，剩余无法湮灭的位错通过改变构型来降低变形储能，包括攀移或交滑移变成卷曲状位错，相互反应生成不规则位错网，并逐渐重新排列成低能量的六边形位错网。
图2.位错回复过程示意图
将本工作中变形镍基高温合金单晶的位错密度和退火温度之间的变化曲线与两种典型单相合金，即变形纯铝（高层错能）和变形奥氏体不锈钢（低层错能）进行对比后可以发现回复和再结晶行为存在明显的差异（如图3所示）。对单相合金而言（无论层错能高低），随着退火温度升高，都会先表现出回复行为（如蓝色和绿色实线所示），然后发生再结晶（如蓝色和绿色虚线所示），位错密度在回复过程中缓慢降低，再结晶时急剧下降；而且，即便对于普遍认为容易回复、不容易再结晶的单相合金，当温度升高到0.6Tm时，依然会引发再结晶。然而，对于γʹ体积分数超过60%的两相高温合金单晶而言，回复存在阈值温度，当退火温度低于该阈值时，回复难以发生，退火温度高于该阈值时，位错密度急剧下降至较低水平，此时即使再将温度升高到0.8Tm，也不会发生再结晶。
图3.高温合金单晶与单相合金中位错密度与退火温度的关系
相关研究成果以“Recovery facilitated by interphase boundary motion circumvents recrystallization in superalloy single crystals”为题的研究论文发表在Materials Research Letters 上。论文的第一作者为西安交通大学材料学院博士研究生张洪飞，通讯作者为西安交通大学陈凯教授、马恩教授和重庆大学黄晓旭教授，西安交通大学金属材料强度国家重点实验室为第一通讯单位。
文献链接：
https://doi.org/10.1080/21663831.2024.2312146
本文由MRL编辑部邀请，作者团队供稿。
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