在整个冻干运行过程中,可分为2个干燥步骤:
升华干燥(一次干燥)
将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热,其冰晶就会升华成水蒸气逸出而使产品脱水干燥。干燥是从外表面开始逐步向内推移的,冰晶升华后残留下的空隙变成而后升华水蒸气的逸出通道。已干燥层和冻结部分的分界面(实际上是一薄层)称为升华界面。在生物制品干燥中,升华界面约以1mm/h的速度向内推进。当全部冰晶去除时,升华干燥就完成了,此时可除去水分90%左右。制品中冰的升华是在升华界面处进行的。升华时所需要的热量是由加热设备(通过搁板)提供,从搁板传来的热量由以下几种途径传至产品的升华界面:固体的传导,辐射,气体的对流。
设备升华时受以下几个温度限制:
产品冻结部分的温度应低于产品共溶点的温度。
产品干燥部分的温度要低于其崩解温度或容许的最高温度(不烧焦或性变)。
最高搁板温度。
解析干燥(二次干燥)
阶段干燥是将水以冰晶的形式除去的,因此冻干层的温度和升华界面的压力都必须控制在产品共溶点(或崩解温度)以下,才不致使冰晶溶化。但对于吸附水,其吸附能量高,如果不提供足够的能量,水就不可能从吸附中解析出来。因此,这一阶段产品的温度应足够地高,只要不超过允许的*高温度,不烧毁产品和不造成产品过热而变性就可。同时,为了使解吸出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品,必须使产品内外形成较大的蒸汽压差,因此这一阶段箱体内要保持高真空。第二阶段干燥后,产品残余水分的含量一般可以控制在0.5%-4% 之间。
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