T0816-2009粉煤灰中二氧化硅、氧化铁和氧化铝含量测定方法-市政

T0816-2009粉煤灰中二氧化硅、氧化铁和氧化铝含量测定方法

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JTG 3441-2024《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》----3 原材料试验 /T0816-2009粉煤灰中二氧化硅、氧化铁和氧化铝含量测定方法

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2.测试方法：

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3.使用说明：

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T0816-2009粉煤灰中二氧化硅、氧化铁和氧化铝含量测定方法

1 适用范围

本方法适用于测定粉煤灰中二氧化硅、氧化铝和氧化铁的含量。

2 仪器设备

2.1分析天平：不应低于四级，量程不小于100g,感量0.0001g。

2.2 氧化铝、铂、瓷坩埚：带盖，容量15～30mL。

2.3 瓷蒸发皿：容量50～100mL。

2.4马福炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉 温，并定期进行校验。

2.5 玻璃容量器皿：滴定管、容量瓶、移液管。

2.6 玻璃棒。

2.7沸水浴。

2.8 玻璃三角架。

2.9 干燥器。

2.10分光光度计：可在400～700nm范围内测定溶液的吸光度，带有10mm、20mm比色皿。

2.11 研钵：玛瑙研钵。

2.12 精密pH试纸：酸性。

3 试样准备

分析过程中，应使用蒸馏水或同等纯度的水；所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外，均应为基准制剂。除另有说明外，%表示质量分数。本规程中使用的市售浓液体试剂具有下列密度p(20℃,单位g/cm³或%):盐酸(HCl) 氢氟酸(HF)硝酸(HNO₃)硫酸(H₂SO₄)氨水(NH₃·H₂O)1.18119g/cm³或36%～38%;1:13g/em³或40%;1.39~1.41g/cm³或65%～68%;1.84g/cm³或95%~98%;0.90～0.91g/cm³或25%～28%。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓度或浓氨水。用体积比表 示试剂稀释程度①。

注①:盐酸(1+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。

3.1 盐酸：(1+1);(1+2);(1+4);(1+11);(3+97)。

3.2 硝酸：(1+9)。

3.3 硫酸：(1+4);(1+1)。

3.4 氨水：(1+1);(1+2)。

3.5 硝酸银溶液(5g/L):将5g硝酸银(AgNO₃)溶于水中，加10mL硝酸(HNO₃),用水稀释至1L。

3.6 氯化铵(NH₄Cl)。

3.7 无水乙醇(C₂H₃OH):体积分数不低于99.5%;乙醇，体积分数95%;乙醇(1+4)。

3.8 无水碳酸钠(Na₂CO₃):将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。

3.9 1—(2-吡啶偶氮)—2—萘酚(PAN)指示剂溶液：将0.2gPAN溶于100mL体积分数为95%的乙醇中。

3.10 钼酸铵溶液(50g/L):将5g钼酸铵[(NH₄)。Mo₇O₂4H₂O]溶于水中，加水稀释至100mL,过滤后贮存于塑料瓶中。此溶液可保存约一周。

3.11 抗坏血酸溶液(5g/L):将0.5g抗坏血酸(V/G)溶于100mL水中，过滤后使用，用时现配。

3.12 氢氧化钾溶液(200gL):将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中

3.13 焦硫酸钾(K₂S₂O₇):将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、砸碎，贮存于磨口瓶中。

3.14 钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混和指示剂溶液(简称CMP混合指示剂):称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃±2℃烘干过的硝酸钾(KNO₃)混和研细，保存在磨口瓶中。

3.15 碳酸钙标准溶液[C(CaCO₃)=0.024mol/L]:称取0.6g(m₁)已于110℃±1℃烘过2h 的碳酸钙(CaCO₃),精确至0.0001g,置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟；将溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

3.16 EDTA二钠标准溶液[C(EDTA)=0.015mol/L]:

3.16.1 标准滴定溶液的配制

称取EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠盐)约5.6g置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释1L。

3.16.2 EDTA二钠标准溶液浓度的标定

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(见3.15)置于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL,加入适量的CMP混合指示剂(见3.14),在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2～3mL,以EDTA二钠标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA二钠标准溶液的浓度按式(T0816-1)计算。(T0816-1)

式中：C(EDTA)——EDTA二钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);

V₄——滴定时消耗 EDTA二钠标准滴定溶液的体积(mL);

m₁——按3.15 配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量(g);

100.09——CaCO₃的摩尔质量(g/mol),

3.16.3 EDTA二钠标准溶液对各氧化物滴定度的计算

EDAT二钠标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定分别按式(T0816-2)、(T0816-3)、(T0816-4)<(T0816-5)计算。

7=C(EDTA)×79.84

7%=C(EDTA)×50.98

Tc₀=C(EDIA)×56.08

Tweo=C(EDTA)×40.3]

式中：Treo₃——每毫升EDTA二钠标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数(mg/mL); Tg,—— 每毫升EDTA 二钠标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数(mg/mL)

Tz₀——每毫升 EDTA二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数(mg/mL)TMb—-每毫升EDTA二钠标准溶液相当于氧化镁的毫克数(mg/mL)

C(EDTA)——EDTA二钠标准溶液的浓度(mol/L);

79.84——(1/2Fe₂O₃) 的摩尔质量(g/mol);

50.98——(1/2Al₂O₃) 的摩尔质量(g/mol);

56.08——CaO的摩尔质量(g/mol);

40.31——MgO的摩尔质量(g/mol)。

3.17 pH4.3的缓冲溶液：将42.3g 无水乙酸钠(CH₃COONa)溶于水中，加80mL冰乙酸(CH₃COOH),用水稀释至1L,摇匀。

3.18 硫酸铜标准滴定溶液[C(CuSO₄)=0.015mol/L]:

3.18.1 标准溶液的配制

将3.7g 硫酸铜(CuSO₄·5H₂O) 溶于水中，加4～5滴硫酸(1+1),用水稀释至1L, 摇匀。

3.18.2 EDTA 二钠标准溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管缓慢放出[C(EDTA)=0.015mol/L]EDTA 二钠标准滴定溶液10～15mL (见3.16)于400mL烧杯中，用水稀释至约150mL,加15mLpH4.3的缓冲溶液(见3.17),加热至沸，取下稍冷，加5～6滴PAN指示剂溶液(见3.9),以硫酸铜标准滴 定至亮紫色。

EDTA 二钠标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比按式(T0816-6)计算。(T0816-6)

式中：K₂——每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA二钠标准滴定溶液的毫升数； V₅——EDTA二钠标准滴定溶液的体积(mL);

V₆——滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积(mL)。

3.19 EDTA二钠—铜溶液：按[C(EDTA)=0.015molL]EDTA二钠标准溶液(见3.16)与[C(CuSO₄)=0.015mol/硫酸铜标准溶液(见3.18)的体积比，标准配置成 等浓度的混合溶液。

3.20 溴酚蓝指示剂溶液：将0.2g溴酚蓝溶天100mL乙醇(1+4)中。

3.21 磺基水杨酸钠指示剂溶液：将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至100mL。

3.22 pH3的缓冲溶液：将3.2g无水乙酸钠(CH₃COONa)溶于水中，加120mL冰乙酸(CH₃COOH)用水稀释至1L,摇匀。

3.23 二氧化硅(SiO₂)标准溶液：

3.23.1 标准溶液的配制

称取0.2000g经1000～1100℃新灼烧过30min以上的二氧化硅(SiO₂),精确至0.0001g,置于铂坩埚中，加入2g无水碳酸钠，搅拌均匀，在1000～1100℃高温下熔融15min。冷却，用热水将熔块浸出于盛有热水300mL的塑料杯中，待全部溶解后冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫 升含有0.2mg二氧化硅。

吸取10.00mL上述标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化硅。

3.23.2 工作曲线的绘制

吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅的标准溶液，0mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分别放入100mL容量瓶中，加水稀释至约40mL,依次加入5mL盐酸(1+11)、8mL体积分数为95%的乙醇、6mL钼酸铵溶液。放置30min后，加入20mL盐酸(1+1)、5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置1h后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于660nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线。

4 试验准备

4.1 灼烧

将滤纸和沉淀物放入已灼烧并恒量的坩埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马福炉中，在规定的温度950～1000℃下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。

4.2 检查Cl-离子(硝酸银检验)

按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液，观测试管中溶液是否浑浊，继续洗涤并定期检查，直至硝酸银检验不再浑浊为止。

4.3 恒量

经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。

5 试验步骤

5.1 二氧化硅的测定(碳酸钠烧结，氯化铵质量法)

试验以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚(经过滤灼烧后称量)。用氢氟酸处理后，失去的质量即为胶凝性二氧化硅的质量，加上 滤液中比色回收的可溶性二氧化硅质量即为二氧化硅的总质量。

5.1.1 胶凝性二氧化硅的测定

(1)称取约0.5g试 样(m₁)精确至0.0001g,置于铂坩埚中，在950～1000℃下灼烧5min,冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠(见3.8)混匀，再将坩埚置于950～1000℃下灼烧10min,放冷。

(2)将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入5mL盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全，用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，皿下放一玻璃三角架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加入1g氯化铵，充分搅匀，在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10～15min, 蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒。

(3)取下蒸发皿，加入10～20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头擦棒擦洗玻璃棒及蒸发皿，用热盐酸(3+97)洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子为止(见4.2)。滤液及洗液保存在250mL容量瓶中。

(4)将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，在电炉上干燥灰化完全后放入950～1000℃的马福炉内灼烧(见4.1)1h, 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量(m₂)。

(5)向坩埚中加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸(1+4)和10mL氢氟酸，放入通风橱内电热板上缓慢蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。将坩埚放入950~1000℃的马福炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量(m₃)。

5.1.2 经氢氟酸处理后的残渣的分解，

向按方法5.1.1经过氢氟酸处理后得到的残渣中加人0.5g焦硫酸钾(见3.13)熔融，熔块用热水和数滴盐酸(1+1)溶解，溶液并入按方法5.1.1分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。此溶液A供测定滤液中残留的可溶性二氧化硅(见5.1.3)、三氧化二铁(见5.2)、三氧化二铝(见5.3)用。

5.1.3 可溶性二氧化硅的测定(硅钼蓝光度法)

从溶液A中吸取25.00mL溶液放入00mL容量瓶中。用水稀释至40mL,依次加入5mL盐酸(1+11入体积分数为95%的乙醇8mL、6mL钼酸铵溶液，放置30min后加入20mL盐酸(1+1)、5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置1h后，使用分光光度计、10mm 比色皿，以水作参比，于660nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线上(见3.23.2)查出二氧化硅的质量m₄。

5.1.4 计算

胶凝性二氧化硅的含量按式(T0816-7) 计算。(T0816-7)

式中：X胶凝性so?——胶凝性二氧化硅的含量(%);

m₂—— 灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量(g);

m₃—— 用氢氟酸处理并经灼烧后的残渣及坩埚的质量(g);

m—— 试料的质量(g)。

可溶性二氧化硅的含量按式(T0816-8) 计算。

式中：X可溶性so,——可溶性二氧化硅的质量百分数(%)。

m₄——按该法测定的100mL溶液的二氧化硅的含量(mg); m₁——方法5.1.1中试料的质量(g)。

5.1.5 结果表示：

SiO₂总含量按式(T0816-9)计算。

Xgso,=X胶凝性SiO₂+X可溶性SiO₂(T0816-8)(T0816-9)

5.1.6 结果整理

平行试验两次，允许重复性误差为0.15%。

5.2 三氧化二铁的测定(基准法)

5.2.1 目的和适用范围

在pH1.8～2.0温度为60～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA二钠标准溶液滴定。

5.2.2 操作流程

从溶液 A(见5.1.2)中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约100mL,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液pH值在1.8～2.0之间(用精密pH试纸检验)。将溶液加热至70℃,加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，此时溶液为紫红色。用[C(EDTA)=0.015molL]EDTA 二钠标准溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应不低于60℃,如终点前溶液的温度降至近60℃时，应再加热至60～70℃)。保留此溶液供测定三氧化二铝用。

5.2.3 计算

按式(T0816-10)计算三氧化二铁的含量。(T0816-10)

式中：Xreo₃——三氧化二铁的含量(%);

Tro,— 每毫升 DETA二钠标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数(mg/mL);

V₁——滴定时消耗 EDTA 二钠标准溶液的体积(mL);

m₁——方法5.1.1 中试料的质量(g)。

5.2.4 结果整理

平行试验两次，允许重复性误差为0.15%。

5.3 三氧化二铝的测定

5.3.1 目的和适用范围

将滴定三氧化二铁后的溶液pH值调整至3,在煮沸状态下用EDTA二钠—铜和PAN为指示剂，用EDTA二钠标准溶液滴定。

5.3.2 操作流程

将5.2中测完三氧化二铁的溶液用水稀释至约200mL,加+～2滴溴酚蓝指示剂溶液，滴加氨水(1+1)至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸(1+1)至黄色，加入pH3的缓冲溶液15mL,加热至微沸并保持1min,加入10滴EDTA二钠-铜溶液，及2～3滴PAN指示剂，用[C(EDTA)=0.015mol/L]EDTA二钠标准溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现，呈稳定的亮黄色为止。记下EDTA二钠标准溶液消耗量V₃c

5.3.3 计算

按式(T0816-11)计算三氧化二铝的含量。(T0816-11)

式中：X₁o₃——三氧化工铝的质量百分数(%);

TAo,—每毫升EDTA二钠称准溶液相当于三氧化二铝的毫克数(mg/mL); V₃——滴定时消耗的 EDTA二钠标准溶液的体积(mL);

m(——本方法5.1.1中试料的质量(g)。

6 结果整理

平行试验两次，允许重复性误差为0.20%。

7 报告

试验报告应包括以下内容：

(1)粉煤灰来源；

(2)试验方法名称；

(3)二氧化硅的含量；

(4)三氧化二铁的含量；

(5)三氧化二铝的含量。

条文说明

本方法与现行《水泥化学分析方法》GB/T176中水泥的二氧化硅(基准法)、三氧化二铁(基准法)、三氧化二铝(基准法)的试验方法等效。

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