专刊巡礼 | 温州经验：同时检测17种抗生素，18分钟出结果！

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本期摘要

研究建立了在线富集高效液相色谱——串联质谱法同时检测水中大环内酯类、磺胺类、四环素类、喹诺酮类四大类共17种抗生素含量的分析方法。水样通过Waters SPE模式在线富集经Waters Oasis® HLB固相富集小柱（30×2.1mm，20μm）富集净化后，以ACQUITY UPLC ® BEH C18色谱柱（100×2.1mm，1.7μm）分离，0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相，在电喷雾离子源正离子模式下采用质谱多反应监测模式（MRM）检测。结果表明，各目标化合物在5~100ng/L，线性关系良好（R>0.990），检出限为2.04~3.30ng/L；17种抗生素的加标回收率为49.1%~133.8%，相对标准偏差（RSD，n=6）为3.8%~11.3%。应用该方法测定温州市饮用水水源地的水样，除某水库下游红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、磺胺甲恶唑、罗红霉素被检出外，其余12种抗生素均未有检出。

【引文格式】

周日安, 杨义右, 黄杨瓯, 等. 在线固相萃取/高效液相色谱/串联四极杆质谱仪（SPE/UPLC/MS/MS）同时检测水中17种抗生素[J]. 净水技术, 2024, 43(8):104-110.

ZHOU R A, YANG Y Y, HUANG Y O, et al. Simultaneous detection of 17 antibiotics in water by online solid-phase extraction, high-performance liquid chromatography, and tandem quadrupole mass spectrometry (SPE/UPLC/MS/MS)[J]. Water Purification Technology, 2024, 43(8): 104-110.

本文亮点

环境污染物，近年来对环境造成的危害愈发突出。抗生素滥用、环境抗生素污染的真正危害在于加剧细菌耐药性的情况，这些抗生素污染物对饮用水水源安全构成了严重威胁。

目前检测抗生素主要使用的方法有高效液相色谱(HPLC)、液质联用法、磁性分析萃取等。由于水中目标化合物浓度通常较低，一般水体中的抗生素浓度更低，大多在纳克每升到微克每升级别，检测其抗生素残留是一项艰巨的任务。因此，研究抗生素污染物的检测方法、分布特征及生态风险评价具有重要意义，开发高效、准确的检测方法，对水源地进行实时监测，及时发现并控制这些污染物至关重要。

本文建立4类抗生素的检测新方法：在线SPE 高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)、高效液相色谱-质谱联用技术。具体如下：大体积进样5 mL通过Waters SPE模式在线富集，通过色谱柱将样品中的抗生素分离，然后将分离后的物质通过质谱仪进行检测和鉴定。采用此分析方法，基质干扰小，比普通的前处理装置(固相萃取仪)用时短、无需二次转移、操作简单、节约溶剂，18 min就能完成一个样品的检测，并且可用于检测不同基质的水样，检出限可达纳克每升。

样品检测

本研究采集了温州市饮用水水源地各水库水及水库周边流域，并随机采集了温州市的出厂水若干个，采集时间是在2024年3月~4月，共采集了30个水样。按照优化后的试验方法进行检测，并同时做了空白试验。试验结果发现空白样和出厂水的样品中均未检出目标物质，结果表明温州市市民的饮用水中17种抗生素的药物残留均控制在安全水平。但是在水源地各水库水及水库周边流域的样品中发现，其中某一水库下游检测出红霉素为5.15~9.13ng/L，磺胺甲恶唑为5.74~6.15ng/L，罗红霉素为8.12~9.15ng/L，克拉霉素为5.18ng/L，阿奇霉素为5.89ng/L，其他均为未检出，这表明水源地水资源有被污染的风险。具体如下表所示。

表 实际水样中抗生素的检测

更详细的试验过程及方法评价可详见本文全文，可扫文末二维码查看。↓

以上内容节选自《净水技术》2024年第八期“供排水监测技术前沿与热点综述”专栏文章《在线固相萃取/高效液相色谱/串联四极杆质谱仪（SPE/UPLC/MS/MS）同时检测水中17种抗生素》，微信对原文有所修改，欢迎广大作者引用此文。

本文作者：周日安，杨义右，张苏燕，黄杨瓯，吴素慧，陈约约，郑仕。

作者单位：国家城市供水水质监测网温州监测站，温州市自来水有限公司。

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专刊介绍

2024年是国家城市供水水质监测网和国家城市排水监测网（以下简称“国家网”）成立30周年。为了深入总结国家网三十年的辉煌成就，展示城市供排水监测技术的最新科研进展与创新成果，推动行业的技术交流与学术研讨，住房城乡建设部饮用水安全保障工程技术创新中心联合中国科技核心期刊《净水技术》，开展了国家城市供排水监测网成立三十周年科技创新论文征稿活动，以专刊形式集中展示我国供排水水质监测工作的标准创新、科技创新、方法创新、管理创新等方面的探索和进展。目前专刊共收录了8篇监测网资深前辈和专家寄语、24篇原创论文，已于8月25日《净水技术》第八期正式刊出，本专刊详细内容也将陆续在“净水技术”微信订阅号进行报道，欢迎关注，也欢迎各相关单位征订、收藏。最后，感谢所有为本次专刊付出的审稿专家、供稿单位、投稿作者、编辑和工作人员。

来源：中国科技核心期刊《净水技术》2024年第八期，本篇内容在原文基础上有删减，仅供分享交流不作商业用途，版权归原作者和原作者出处。

排版：《净水技术》编辑 李滨妤

审核：《净水技术》社长/执行主编 阮辰旼

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